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YC/T 31《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘

時間:2015-04-25 17:00??來源:IMT儀器??作者:IMT小李??點擊:

  煙草及煙草制品抑芽丹殘留量的測定 紫外分光光度法

  1范圍

  本標準規定了煙草及煙草制品中抑芽丹殘留的測定方法。

  本標準適用于煙草及煙草制品中抑芽丹殘留里的測定。

  2規范性引用文件

  下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注H期的引用文件,其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而.鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。

  GB/T 19616 煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T 19616-2004,ISO 4874:2000,MOD)

  YC/T 31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法(YC/T 31—1996,ISO 2881:1992,

  eqv)

  ISO 1042實驗室用玻璃器皿一-單標線容童瓶 ISO 4793實驗室燒結(多孔)過濾器孔隙度、分級和命名

  3原理

  將樣品在氫氧化鈉溶液中煮沸除去揮發性堿性化合物。加人鋅粒,由新生態氫將抑芽丹還原成丁 二酸酰肼,并隨后水解。蒸餾釋放出的聯氨,分光光度法測定它與4-二甲基氨基苯甲醛形成的黃色化 合物。如有必要,可將試樣先用酸消化,并用活性碳凈化餾出液。

  4試劑與材料

  使用分析純試劑,水應為蒸餾水或同等純度的水。

  4. 1 4-二甲基氨基苯甲醛溶液,每升0. 5 moI/L硫酸溶液中含20 g。

  4. 1. 1試劑的提純:稱取20.00 g 4-二甲基氨基苯甲醛溶解于150 mL無水乙醉中,加入5 g活性炭, 攪拌5min。用布氏漏斗過濾。邊攪拌邊緩慢地將200 niUTC的水加人濾液中。用布氏漏斗過濾析出 的白色或淡貨色結品,并用50 mh冷水沖洗結晶。將結晶放人五氧化二磷真空干燥器中干燥.并儲藏 在深色瓶中備用。

  4. 1.2溶液的配制:稱取2.00 g提純過的結晶溶于丨00 mLO. 5 mol/L硫酸溶液(4. 6)中;如有必要,用 燒結玻璃坩堝過濾。溶液于冰箱屮避光保存可穩定一個月。否則應當日配制。

  4.2抑芽丹標準溶液,10/tg/mU稱取10 11^抑芽丹楮確至0.1叫,溶于1001111.0.11110丨/1,氫軾化 鈉溶液(4. 5)中,用水稀釋至1 000 mL,

  4.3鋅粒,粒度500 pm.堆積密度不大于1.70 g/cnv、鋅的純度非常甩要,建議進行檢査??梢酝ㄟ^ 比較由硫酸聯氨和4-二甲基氨基苯屮醛的標準溶液產生的顏色和抑芽丹經還原及蒸餾之后產生的顏 色來檢查。

  4.4氫氧化鈉溶液,12.5 mol/U 4.5氛氧化鈉溶液,0. 1 mol/U 4.6硫酸溶液,0.5 mol/U


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